賽多利斯瓶口滴定儀 LH-723080 操作方法 —— 從開機(jī)到滴定的完整流程指南
上海儀器網(wǎng) / 2025-09-29
賽多利斯瓶口滴定儀 LH-723080 憑借自動(dòng)化操作、高精度滴定與數(shù)據(jù)自動(dòng)記錄功能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工等行業(yè)的含量分析（如酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定）。為確保操作準(zhǔn)確性與實(shí)驗(yàn)重復(fù)性，需嚴(yán)格遵循 “開機(jī)準(zhǔn)備 - 儀器校準(zhǔn) - 參數(shù)設(shè)置 - 樣品滴定 - 數(shù)據(jù)處理” 的完整流程，以下為詳細(xì)操作指南。?
一、開機(jī)前準(zhǔn)備：確保設(shè)備與試劑就緒?
- 設(shè)備檢查：首先確認(rèn)滴定儀主機(jī)、滴定管（建議選用 10mL 或 20mL 規(guī)格，適配 LH-723080 主機(jī)）、電極（根據(jù)滴定類型選擇，如酸堿滴定用 pH 玻璃電極、氧化還原滴定用鉑電極）、攪拌子是否完好，無破損、漏液情況；檢查主機(jī)電源線、電極連接線是否連接牢固，避免接觸不良。?
- 試劑準(zhǔn)備：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制標(biāo)準(zhǔn)滴定液（如 0.1mol/L 鹽酸用于酸堿滴定、0.05mol/L 重鉻酸鉀用于氧化還原滴定），確保試劑純度符合 GB/T 601《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》要求；同時(shí)準(zhǔn)備待滴定樣品（需提前按標(biāo)準(zhǔn)方法預(yù)處理，如食品樣品的消解、醫(yī)藥原料的溶解），并確保樣品溶液澄清無沉淀（若有沉淀需過濾，避免堵塞滴定管）。?
- 環(huán)境準(zhǔn)備：將滴定儀放置在水平、無振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，避免陽光直射（防止試劑溫度波動(dòng)）；實(shí)驗(yàn)室溫度控制在 20-25℃，濕度≤75%，避免環(huán)境溫濕度變化影響滴定體積準(zhǔn)確性（溫度每波動(dòng) 1℃，液體體積誤差約 0.04%）。?
二、開機(jī)與儀器校準(zhǔn)：保障滴定精度基礎(chǔ)?
- 開機(jī)操作：按下主機(jī)電源開關(guān)，等待系統(tǒng)自檢（約 30 秒），自檢通過后屏幕顯示 “待機(jī)” 界面；若自檢報(bào)錯(cuò)（如 “電極未連接”“滴定管空”），需先排查故障（如重新插拔電極、向滴定管加注標(biāo)準(zhǔn)液），再重啟主機(jī)。?
- 滴定管校準(zhǔn)：這是確保滴定體積精度的關(guān)鍵步驟，操作如下：?
- 向滴定管中加注標(biāo)準(zhǔn)滴定液，打開滴定管排氣閥，緩慢擠壓滴定管活塞，排出管內(nèi)氣泡（氣泡會(huì)導(dǎo)致實(shí)際滴定體積偏小，需確保氣泡完全排出，可觀察滴定管內(nèi)壁無氣泡殘留）；?
- 在主機(jī)界面選擇 “校準(zhǔn)”→“滴定管校準(zhǔn)”，設(shè)置校準(zhǔn)體積（建議選擇 5mL、10mL 兩個(gè)點(diǎn)，覆蓋常用滴定范圍）；?
- 將校準(zhǔn)用的容量瓶（已烘干稱重）放置在滴定管下方，按 “開始校準(zhǔn)”，主機(jī)自動(dòng)釋放設(shè)定體積的標(biāo)準(zhǔn)液；待滴定結(jié)束后，稱量容量瓶與標(biāo)準(zhǔn)液總質(zhì)量，計(jì)算實(shí)際體積（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液密度換算，如 20℃時(shí)水的密度為 0.9982g/mL）；?
- 重復(fù)校準(zhǔn) 2 次，若兩次校準(zhǔn)體積誤差≤0.02mL，校準(zhǔn)合格；若誤差超差，需檢查滴定管活塞密封性，必要時(shí)更換活塞密封圈后重新校準(zhǔn)。?
- 電極校準(zhǔn)：根據(jù)滴定類型進(jìn)行電極校準(zhǔn)，以酸堿滴定為例：?
- 選擇 “校準(zhǔn)”→“電極校準(zhǔn)”，進(jìn)入 pH 校準(zhǔn)界面；?
- 用去離子水沖洗 pH 電極，用濾紙吸干水分后，放入 pH=6.86 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待讀數(shù)穩(wěn)定（變化≤0.02pH/30 秒）后，按 “確認(rèn)” 保存零點(diǎn)；?
- 再將電極放入 pH=4.00（酸性滴定）或 pH=9.18（堿性滴定）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，重復(fù)上述操作，完成斜率校準(zhǔn)；校準(zhǔn)后電極斜率應(yīng)在 95%-105% 之間，否則需更換電極。?
三、參數(shù)設(shè)置：匹配實(shí)驗(yàn)需求?
- 滴定方法選擇：在主機(jī)界面選擇 “方法”→“新建方法”，根據(jù)實(shí)驗(yàn)類型設(shè)置參數(shù)：?
- 滴定類型：如 “酸堿滴定”“氧化還原滴定”“沉淀滴定”；?
- 終點(diǎn)判斷方式：自動(dòng)終點(diǎn)（根據(jù)電極信號(hào)突變判斷，如 pH 突躍、電位突躍）或手動(dòng)終點(diǎn)（適用于無明顯突躍的滴定，由操作人員觀察指示劑變色判斷）；?
- 滴定速度：初始速度可設(shè)為 2-3mL/min（快速接近終點(diǎn)），當(dāng)電極信號(hào)接近預(yù)設(shè)終點(diǎn)范圍時(shí)，自動(dòng)切換為慢速度（0.1-0.2mL/min，避免過量滴定）；?
- 終點(diǎn)閾值：酸堿滴定設(shè)為 pH 突躍 ±0.2（如滴定終點(diǎn) pH=7.0，閾值設(shè)為 6.8-7.2），氧化還原滴定設(shè)為電位突躍 ±5mV。?
- 樣品信息錄入：在 “樣品” 界面輸入樣品編號(hào)、樣品質(zhì)量（或體積）、稀釋倍數(shù)等信息（便于后續(xù)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，如含量 =（滴定體積 × 標(biāo)準(zhǔn)液濃度 × 摩爾質(zhì)量）/（樣品質(zhì)量 × 稀釋倍數(shù)））。?
四、樣品滴定：規(guī)范操作確保結(jié)果準(zhǔn)確?
- 樣品加注：將預(yù)處理后的待滴定樣品倒入滴定杯中，加入適量去離子水（根據(jù)樣品濃度調(diào)整，一般使樣品體積在 50-100mL，確保電極能完全浸入溶液），放入攪拌子，將滴定杯置于主機(jī)攪拌臺(tái)上，調(diào)整攪拌速度（中速，約 300-500rpm，避免溶液飛濺或產(chǎn)生氣泡）。?
- 電極與滴定管定位：調(diào)整電極支架高度，使電極頭部浸入樣品溶液（深度約 2-3cm，避免觸碰滴定杯底部或攪拌子）；調(diào)整滴定管出口高度，使其位于滴定杯液面上方 1-2cm（避免滴定液沿管壁流下時(shí)掛壁，影響體積準(zhǔn)確性）。?
- 開始滴定：在主機(jī)界面按 “開始滴定”，系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行滴定流程：先快速滴加標(biāo)準(zhǔn)液，實(shí)時(shí)顯示電極信號(hào)（pH 或電位）與滴定體積；當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度自動(dòng)減慢，直至檢測(cè)到終點(diǎn)信號(hào)，系統(tǒng)自動(dòng)停止滴定，屏幕顯示滴定體積、終點(diǎn) pH（或電位）等數(shù)據(jù)。?
- 平行實(shí)驗(yàn)：同一樣品建議做 3 次平行滴定，若 3 次滴定體積的相對(duì)偏差≤0.2%，結(jié)果有效；若偏差超差，需排查原因（如樣品均勻性差、電極響應(yīng)異常），重新滴定。?
五、滴定后操作：設(shè)備維護(hù)與數(shù)據(jù)處理?
- 設(shè)備清洗：滴定結(jié)束后，先關(guān)閉攪拌，取出電極，用去離子水沖洗干凈，浸泡在對(duì)應(yīng)保護(hù)液中（pH 電極浸泡在 3mol/L 氯化鉀溶液中，鉑電極浸泡在去離子水中）；清空滴定杯，用去離子水清洗滴定杯與攪拌子；向滴定管中加注去離子水，執(zhí)行 “清洗” 程序，沖洗滴定管內(nèi)壁（避免殘留標(biāo)準(zhǔn)液影響下次滴定），然后排空滴定管。?
- 數(shù)據(jù)處理：主機(jī)自動(dòng)根據(jù)錄入的樣品信息與滴定數(shù)據(jù)，計(jì)算樣品含量（如質(zhì)量分?jǐn)?shù)、摩爾濃度）；可通過 USB 接口導(dǎo)出數(shù)據(jù)（格式為 Excel 或 PDF），便于實(shí)驗(yàn)記錄與報(bào)告生成；同時(shí)在主機(jī) “歷史數(shù)據(jù)” 中保存滴定記錄，可追溯每一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。?
- 關(guān)機(jī)：確認(rèn)設(shè)備清洗完成后，按下電源開關(guān)關(guān)閉主機(jī)，拔掉電源線；整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，將試劑、樣品按要求儲(chǔ)存，完成整個(gè)操作流程。?
