阿斯曼爾 QuickTrace MV96 手動(dòng)固相萃取儀在飲用水中痕量農(nóng)藥殘留檢測(cè)的應(yīng)用方案?
上海儀器網(wǎng) / 2025-10-10
一、方案背景與需求?
飲用水安全是公共衛(wèi)生領(lǐng)域的核心議題，而痕量農(nóng)藥殘留（如有機(jī)磷類、擬除蟲菊酯類）因具有低濃度、高毒性、難降解特性，成為威脅飲用水安全的重要隱患。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2022）明確規(guī)定，飲用水中單一農(nóng)藥殘留限值多低于 0.001mg/L，傳統(tǒng)檢測(cè)方法（如液液萃取）存在有機(jī)溶劑用量大、操作繁瑣、富集效率低等問題，難以滿足痕量檢測(cè)需求。阿斯曼爾 QuickTrace MV96 手動(dòng)固相萃取儀憑借96 通道并行處理、高富集效率、低溶劑消耗的優(yōu)勢(shì)，可實(shí)現(xiàn)飲用水中痕量農(nóng)藥殘留的快速凈化與富集，為精準(zhǔn)檢測(cè)提供關(guān)鍵前處理支撐，助力保障飲用水安全。?
二、方案核心內(nèi)容?
（一）儀器與試劑準(zhǔn)備?
- 核心儀器：選用阿斯曼爾 QuickTrace MV96 手動(dòng)固相萃取儀（96 通道獨(dú)立控制，支持 1-96 個(gè)樣品同步處理），搭配 C18 固相萃取柱（500mg/6mL，適配痕量有機(jī)物富集）、真空萃取裝置（真空度 0-0.09MPa 可調(diào)）及氮吹儀（用于后續(xù)濃縮）。該儀器采用手動(dòng)操作與并行處理結(jié)合設(shè)計(jì)，既保證操作靈活性，又大幅提升樣品處理效率（單次可處理 96 個(gè)樣品，較傳統(tǒng)單通道儀器效率提升 90% 以上）。?
- 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品：甲醇（色譜純，用于活化萃取柱）、超純水（經(jīng) Milli-Q 系統(tǒng)純化，作為樣品基質(zhì)與洗脫溶劑稀釋劑）；有機(jī)磷類（如毒死蜱、馬拉硫磷）、擬除蟲菊酯類（如氯氰菊酯、溴氰菊酯）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（濃度 100μg/mL，購自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），用于方法驗(yàn)證與定量分析。?
（二）固相萃取操作流程?
- 樣品預(yù)處理：取 1000mL 飲用水樣品（若樣品渾濁，先經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾，去除懸浮物干擾），調(diào)節(jié) pH 至 6-7（通過鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，避免 pH 過高 / 過低影響農(nóng)藥吸附效果），加入 5mL 甲醇（增強(qiáng)農(nóng)藥與 C18 柱的疏水作用），混勻后待處理。?
- 萃取柱活化與平衡：將 C18 固相萃取柱安裝至 QuickTrace MV96 的 96 通道支架上，通過儀器的精準(zhǔn)溶劑控制功能，依次加入 5mL 甲醇、5mL 超純水，以 3mL/min 流速活化萃取柱（去除柱內(nèi)雜質(zhì)，激活吸附位點(diǎn)），活化后保持柱體濕潤(rùn)，避免干柱影響吸附效率。?
- 樣品上樣與洗脫：將預(yù)處理后的飲用水樣品以 5mL/min 流速通過萃取柱（流速由 QuickTrace MV96 的手動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制，確保農(nóng)藥充分吸附）；上樣完成后，用 5mL 超純水淋洗萃取柱（去除水溶性雜質(zhì)，如無機(jī)鹽），并抽干柱體（真空度 0.06MPa，持續(xù) 2min）；最后用 5mL 甲醇 - 二氯甲烷混合溶液（體積比 1:1）以 1mL/min 流速洗脫，收集洗脫液（洗脫液需完全收集，避免目標(biāo)物損失）。?
- 濃縮與檢測(cè)：將洗脫液轉(zhuǎn)移至氮吹儀中，在 40℃、氮?dú)饬髁?200mL/min 條件下濃縮至 1mL，定容后通過高效液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS/MS）檢測(cè)，外標(biāo)法定量農(nóng)藥殘留濃度。?
（三）方法驗(yàn)證與質(zhì)量控制?
- 方法驗(yàn)證指標(biāo)：通過 QuickTrace MV96 構(gòu)建的前處理方法，對(duì)飲用水中 16 種常見農(nóng)藥殘留進(jìn)行驗(yàn)證：?
- 回收率：添加水平為 0.0005mg/L、0.001mg/L、0.005mg/L 時(shí)，回收率為 85%-110%（符合 GB 5749-2022 要求）；?
- 精密度：同一批次樣品平行處理 6 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤5%（QuickTrace MV96 的 96 通道一致性確保精密度）；?
- 檢出限：各農(nóng)藥檢出限為 0.0001-0.0003mg/L，低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值，滿足痕量檢測(cè)需求。?
- 質(zhì)量控制措施：每批樣品檢測(cè)時(shí)，同步進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)（超純水經(jīng)相同前處理流程）、平行樣實(shí)驗(yàn)（每 10 個(gè)樣品設(shè)置 1 個(gè)平行樣）及標(biāo)準(zhǔn)品添加回收實(shí)驗(yàn)（每批添加 1 個(gè)中等濃度水平標(biāo)準(zhǔn)品），通過 QuickTrace MV96 的通道獨(dú)立性避免交叉污染，確保檢測(cè)結(jié)果可靠。?
三、方案優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用價(jià)值?
（一）核心優(yōu)勢(shì)?
- 效率提升：96 通道并行處理，單次可完成 96 個(gè)飲用水樣品前處理，較傳統(tǒng)單通道儀器耗時(shí)縮短 80%，適合大批量樣品檢測(cè)（如水廠日常監(jiān)測(cè)、突發(fā)污染事件應(yīng)急檢測(cè)）。?
- 成本降低：手動(dòng)操作無需復(fù)雜自動(dòng)化設(shè)備，儀器采購成本低；固相萃取溶劑用量?jī)H為液液萃取的 1/10，減少有機(jī)溶劑消耗與廢液處理成本，符合綠色檢測(cè)理念。?
- 適用性廣：QuickTrace MV96 可兼容不同規(guī)格固相萃取柱（如 C18、Florisil），除農(nóng)藥殘留外，還可拓展至飲用水中抗生素、激素等其他痕量有機(jī)物檢測(cè)，提升儀器利用率。?
（二）應(yīng)用場(chǎng)景?
- 水廠日常監(jiān)測(cè)：自來水廠每周對(duì)原水、出廠水進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，通過 QuickTrace MV96 快速完成前處理，及時(shí)掌握水質(zhì)安全狀況，避免不合格水出廠。?
- 環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)：當(dāng)發(fā)生農(nóng)藥泄漏污染水源事件時(shí)，利用該儀器在 2 小時(shí)內(nèi)完成多批次樣品前處理，快速鎖定污染范圍與濃度，為應(yīng)急處置（如投加吸附劑、調(diào)整處理工藝）提供數(shù)據(jù)支持。?
- 科研與監(jiān)管：疾控中心、環(huán)保部門開展飲用水安全調(diào)查時(shí)，通過該方案高效獲取不同區(qū)域、不同季節(jié)飲用水農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)，為政策制定與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供科學(xué)依據(jù)。?
四、方案實(shí)施建議?
- 人員培訓(xùn)：對(duì)操作人員開展 QuickTrace MV96 操作培訓(xùn)，重點(diǎn)掌握通道安裝、流速調(diào)節(jié)、交叉污染防控等技能，確保操作規(guī)范。?
- 儀器維護(hù)：每次使用后，用甲醇沖洗儀器管路，晾干后存放；每月檢查真空裝置密封性、通道閥門靈活性，及時(shí)更換磨損部件（如密封圈），延長(zhǎng)儀器使用壽命。?
- 方法更新：根據(jù)新出臺(tái)的飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)或新增農(nóng)藥種類，及時(shí)優(yōu)化固相萃取柱選擇、洗脫溶劑配比等參數(shù)，確保方案持續(xù)符合檢測(cè)需求。?
